(1)樣品處理:精密吸取適量液體含氯消毒劑，使其相當于有效氯約0.6g，置于100ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，混勻。對固體含氯消毒劑，精密稱取適量使其相當于有效氯約0.6g,置燒杯中以蒸餾水溶解，轉入100ml容量瓶中。用燕餾水洗稱量杯及燒杯3次，洗液全部轉入容量瓶，蒸餾水定容到刻度，搖勻。
(2)測定步驟:向100ml碘量瓶中加2mol/I，硫酸10ml，100g/L碘化鉀溶液10ml和混勻的消毒劑稀釋液10.0ml。此時，溶液呈現棕色。立即密塞振搖混勻后加蒸餾水于碘量瓶蓋緣水封，暗處放置5min。打開瓶蓋，讓蓋緣蒸餾水流入瓶內，同時用蒸餾水沖洗蓋底部及瓶壁。盡快用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘，邊滴邊搖勻。待
溶液呈淡黃色時加入5g/L淀粉溶液10滴，溶液立即變藍色。繼續滴定至藍色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉標準溶液總量，并將滴定結果用空白試驗校正。重復測兩次，取兩次平均值進行以下計算。
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