由于次氯酸鈉具有強氧化性，能將碘離子氧化為碘分子。游離出的碘在弱酸性溶液內用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。
用移液管吸取10ml次氯酸鈉溶液放在碘量瓶中，加入10ml質量分數為36%的HAc，10ml質量分數為10%的KI，然后用量濃度為0.01mol/L的標準硫代硫酸鈉標準溶液滴至淡黃色，加幾滴質量濃度為10g/L的淀粉指示劑繼續滴定至無色為止，讀取滴定體積V。
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